“紅外分光測(cè)油儀”的誤區(qū)（下）

誤區(qū)6：生產(chǎn)“紅外分光測(cè)油儀”的基本標(biāo)準(zhǔn)在哪里

　　目前，我國(guó)還沒(méi)有生產(chǎn)“紅外分光測(cè)油儀”的標(biāo)準(zhǔn)出臺(tái)，均由各廠家自行制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。由于各企業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)不統(tǒng)一，生產(chǎn)出的“紅外分光測(cè)油儀”在技術(shù)性能上也參差不齊。制定產(chǎn)品生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)，往往與該產(chǎn)品前期的研發(fā)基礎(chǔ)有關(guān)，然后再根據(jù)研發(fā)基礎(chǔ)確定標(biāo)準(zhǔn)。例如，測(cè)量準(zhǔn)確度：如果研發(fā)階段的測(cè)量準(zhǔn)確度誤差是±10% ，那么在制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，測(cè)量準(zhǔn)確度誤差必須是±10%。對(duì)于沒(méi)有研發(fā)基礎(chǔ)的產(chǎn)品，很難編寫(xiě)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的尺度，同樣也很難保證產(chǎn)品的性能和質(zhì)量。

 

　　誤區(qū)7：比色皿放在光源附近就是紅外，放在單色器后就是紫外。

　　將比色皿放在光源附近就是紅外，放在單色器后就是紫外，這種說(shuō)法是錯(cuò)誤的。我單位在zui初的研發(fā)階段，投資設(shè)計(jì)了一種單色器，將比色皿放在光源附近，這是紅外分光技術(shù)的傳統(tǒng)做法。經(jīng)過(guò) 的實(shí)驗(yàn)以后，我們發(fā)現(xiàn)將比色皿放在單色器后，光電信號(hào)更穩(wěn)定。分析得知，由于光源的溫度較高，萃取劑的沸點(diǎn)較低，光源直接照射到萃取劑四氯化碳，使四氯化碳加劇揮發(fā)，產(chǎn)生了不穩(wěn)定。所以我們決定采用新的設(shè)計(jì)思路，將比色皿放在單色器的后部，以此解決了不穩(wěn)定的問(wèn)題，并淘汰了比色皿在光源附近的單色器。

 

　　誤區(qū)8：“紅外分光測(cè)油儀”不采用計(jì)算機(jī)也可以使用。

　　生產(chǎn)“紅外分光測(cè)油儀”必須配備計(jì)算機(jī)，因?yàn)檫@是“紅外分光光度法”測(cè)油的工作要求。計(jì)算機(jī)的種類很多，例如：?jiǎn)纹?jì)算機(jī)，單板計(jì)算機(jī)，微型計(jì)算機(jī)，臺(tái)式計(jì)算機(jī)，筆記本計(jì)算機(jī)。那些看上去不用計(jì)算機(jī)控制的“紅外分光測(cè)油儀”，其內(nèi)部也在采用單片計(jì)算機(jī)或單板計(jì)算機(jī)控制儀器，否則是沒(méi)有辦法計(jì)算國(guó)標(biāo)的。不能說(shuō)它不使用計(jì)算機(jī)，只是它采用的是低檔計(jì)算器或計(jì)算機(jī)，局限性太大。

 

      誤區(qū)9：錯(cuò)誤的理解儀器檢出限。

有的實(shí)驗(yàn)員將儀器檢出限和方法檢出限混為一談，儀器檢出限是測(cè)量萃取劑中的zui低含油量，方法檢出限是測(cè)量水體中的zui低含油量，兩者存在著換算關(guān)系。

　　檢出限（檢測(cè)限），可分為儀器檢出限和方法檢出限。 

　　儀器檢出限，又可分成理論檢出限和實(shí)測(cè)檢出限。理論檢出限是通過(guò)統(tǒng)計(jì)計(jì)算得出的檢出限，實(shí)測(cè)檢出限一般采用4cm石英比色皿，當(dāng)一定低的標(biāo)準(zhǔn)濃度測(cè)量的zui小值≥測(cè)量的zui大值，則實(shí)測(cè)檢出限為此標(biāo)準(zhǔn)濃度。

　　例如：取0.2mg/L標(biāo)液，測(cè)量6次zui小值是0.12mg/L，同時(shí)測(cè)量6 次值，zui大值是0.12mg/L。該儀器的實(shí)測(cè)檢出限是0.2mg/L。 

　　方法檢出限也可分成理論檢出限和實(shí)測(cè)檢出限。 

　　方法的理論檢出限 = 儀器的理論檢出限 / 萃取比。 

　　方法的實(shí)測(cè)檢出限 = 儀器的實(shí)測(cè)檢出限 / 萃取比。 

例如：取水樣500mL，用20mL四氯化碳萃取，萃取比=500/20=25 ，儀器實(shí)測(cè)檢出限=0.2mg/L，理論檢出限=0.01mg/L，則實(shí)測(cè)水樣方法檢出限=0.2/25=0.008mg/L。實(shí)測(cè)水樣理論檢出限=0.01/25=0.0004mg/L。

 

　　誤區(qū)10：所有“紅外分光測(cè)油儀”測(cè)量的重復(fù)性都是真實(shí)的。

測(cè)量?jī)x器的重復(fù)性是衡量?jī)x器性能的一項(xiàng)重要指標(biāo)，隨著計(jì)算機(jī)的發(fā)展，該項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)已失去了往日的輝煌，因?yàn)闇y(cè)量?jī)x器重復(fù)性太容易作弊了。為了提高重復(fù)性，可以采用連續(xù)測(cè)量2次或更多的測(cè)量過(guò)程，計(jì)算出一個(gè)測(cè)量過(guò)程的數(shù)據(jù)，這個(gè)數(shù)據(jù)代表哪一次的測(cè)量結(jié)果卻并不清楚。還有一種方法，將測(cè)量的*個(gè)數(shù)據(jù)存入計(jì)算機(jī)，當(dāng)測(cè)量第二個(gè)數(shù)據(jù)時(shí)，將該數(shù)據(jù)處理成趨近*個(gè)數(shù)據(jù)。所以，不管儀器的性能好壞，測(cè)得值的重復(fù)性都是“很不錯(cuò)”的。檢查有無(wú)計(jì)算機(jī)作弊的方法是，取兩種濃度值接近的標(biāo)油，采用隨機(jī)交替測(cè)量的方法既可識(shí)別。例如：采用40mg/L和44mg/L油標(biāo)液交替測(cè)量，沒(méi)有作弊的計(jì)算機(jī)無(wú)論如何交替，測(cè)量誤差都不會(huì)超過(guò)±5% 。

 

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