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“紅外分光測油儀”的誤區(qū)(上)

更新時間:2014-11-10      點擊次數(shù):3641
誤區(qū)1:有人認(rèn)為同樣都是紅外分光測油儀,原理一樣都能用。
  根據(jù)近期調(diào)查,我國各個廠家生產(chǎn)的“紅外分光測油儀”對油品的測量結(jié)果誤差太大,談不上可比性,人們的想象和現(xiàn)實相差遙遠(yuǎn)。“紅外分光測油儀”是由光、機、電、計算機等綜合技術(shù)組成,就儀器本身的結(jié)構(gòu)差別,實驗室工作人員多會混淆。至于哪些技術(shù)是創(chuàng)新的,哪些技術(shù)是仿制的,我們暫不研究??墒怯幸粭l,我們是必須知道的,那就是用“紅外分光光度法”測量油的計算公式:
  C=A2930*X+A2960*Y+Z*(A3030-A2930/F)
  C -------- 油的濃度值;
  A2930、A2960、A3030 -------- 分別是CH2、CH3、CH的波數(shù)的吸光度
  X、Y、Z、F -------- 是儀器校正系數(shù)(一般由廠家給出)
  由于國標(biāo)沒有涉及儀器校正系數(shù)如何具體計算,于是一些儀器廠家采用標(biāo)油測量后重復(fù)調(diào)整系數(shù)值,直到滿意為止,這種做法是沒有科學(xué)依據(jù)的。這種做法的不科學(xué)性帶來的問題是測量結(jié)果隨著油品的變化而變化,造成了測量結(jié)果無可比性的嚴(yán)重問題。計算儀器校正系數(shù)有一套完整的計算公式,比國標(biāo)的計算濃度值要復(fù)雜得多。為了推導(dǎo)、證明計算儀器校正系數(shù)公式的正確性,用計算機計算的數(shù)據(jù)多達(dá)2000頁,并不是用標(biāo)液調(diào)整就行的事。儀器校正系數(shù)是儀器的核心技術(shù),如同計算機里的操作系統(tǒng),這就是采用不一致的“紅外分光測油儀”測量結(jié)果沒有可比性的根本原因。有些人認(rèn)為測量標(biāo)油的結(jié)果誤差不大,儀器就可以使用,這只是錯誤的理解了“紅外分光光度法測量油品的基本特征,測量結(jié)果不受油品變化影響”的原則性問題。由于標(biāo)油的油品結(jié)構(gòu)是不變的,用同樣結(jié)構(gòu)的標(biāo)樣測量同樣結(jié)構(gòu)的另一標(biāo)樣,當(dāng)然誤差不大(有些廠家便是根據(jù)這個標(biāo)樣,調(diào)整出儀器的校正系數(shù))。如果變化油品之后再進(jìn)行測量,例如測量20mg/L 異辛烷或100mg/L 苯,它們的誤差就會大的驚人。所以,只有能推導(dǎo)、證明出計算儀器校正系數(shù)公式的單位,才有資格生產(chǎn)“紅外分光測油儀”。因為這方面的計量認(rèn)證工作還不夠規(guī)范,也造成了今天各類產(chǎn)品測量結(jié)果沒有可比性的事實??烧_計算出儀器的校正系數(shù)X、Y、Z、F值。 
 
  誤區(qū)2:都是紅外測油儀,測量結(jié)果有沒有譜圖都一樣。
  在環(huán)境監(jiān)測中,我們會遇到許許多多奇怪的干擾物,尤其是測油項目,受到干擾因數(shù)特別多,即使是由于萃取后脫水不凈也會產(chǎn)生干擾。如果您的儀器沒有譜圖顯示,那么測量結(jié)果有無干擾、是油是水便說不清,當(dāng)然測量結(jié)論就說不清了。紅外分光測油工作要求先定性、后定量,只有看清被測物是油以后,我們才能說它含量是多少。所以“都是紅外測油儀,測量結(jié)果有沒有譜圖都一樣”的說法是錯誤的。
 
  誤區(qū)3:有人認(rèn)為用正十六烷、異辛烷和苯測量的儀器校正系數(shù)是老標(biāo)準(zhǔn),不適應(yīng)現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)正十六烷、姥鮫烷和甲苯的要求。
  這個問題許多專業(yè)人員也搞不清楚,其實有許多種帶有碳?xì)滏I的有機化合物,均可測量儀器的校正系數(shù)。使用正十六烷、異辛烷和苯測量的儀器校正系數(shù),不能說測量其它油品就不準(zhǔn)確。因為,儀器校正系數(shù)的大小取決于這三種物質(zhì)中CH、CH2、CH3的的碳?xì)滏I能,而不是取決于它們的具體成分。所以,用正十六烷、異辛烷和苯測量的儀器校正系數(shù),理論上*符合用正十六烷、姥鮫烷和甲苯測量儀器校正系數(shù)的要求。由于,正十六烷、姥鮫烷和甲苯中碳?xì)滏I能的分配比例與正十六烷、異辛烷和苯中碳?xì)滏I能的分配比例不同,多多少少會存在一定的誤差,尤其是苯和甲苯的碳?xì)滏I能相差較大。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇,當(dāng)然是取決于代表性、穩(wěn)定性和普及性。用正十六烷、異辛烷和苯組成的標(biāo)準(zhǔn)油與正十六烷、姥鮫烷和甲苯組成的標(biāo)準(zhǔn)油均有代表性,穩(wěn)定性也相差不多,而普及性相差較大。目前我國需要進(jìn)口姥鮫烷,全國各縣市監(jiān)測單位很難買到原裝的姥鮫烷,在我國使用正十六烷、異辛烷和苯組成的較多。所以我們采用了由正十六烷、異辛烷和苯組成的標(biāo)準(zhǔn)油。與正十六烷、姥鮫烷和甲苯組成的標(biāo)準(zhǔn)油通過測量儀器校正系數(shù)對比,兩者在同一條件下測量的儀器校正系數(shù)可以說是相同的(Z值稍差)。測量非芳烴油品,兩種標(biāo)準(zhǔn)基本*。當(dāng)必須采用正十六烷、姥鮫烷和甲苯測量儀器校正系數(shù)時,您可以按下列方法測量出新的儀器校正系數(shù):  
      ① 測量40mg/L正十六烷,文件名“XZXS01”;
      ② 測量40mg/L姥鮫烷,文件名“XZXS02”; 
      ③ 測量100mg/L甲苯,文件名“XZXS03”; 
      ④ 測量64mg/L混合標(biāo)油,文件名“XZXS04”。 
  測量結(jié)束后,在紅外分光測油儀操作系統(tǒng)主界面點擊“計算儀器校正系數(shù)”功能,然后會彈出您當(dāng)前測量的儀器校正系數(shù)。用不同的文件名,隨機測量上述標(biāo)準(zhǔn)樣品,每項誤差不會超過±5%,說明該儀器計算的校正系數(shù)是正確的。有些單位想自己測量儀器校正系數(shù),往往購買上述標(biāo)油,沒有買到上述的混合標(biāo)油就測量儀器的校正系數(shù),是無法得出正確結(jié)果的。*的辦法是購買純正十六烷(>99%不得含四氯化碳),純姥鮫烷(>99%不得含四氯化碳),純甲苯(>99%不得含四氯化碳)。
  配制方法: 
  ⑴ 單項標(biāo)油的配制:在室溫20℃左右,分別稱取正十六烷原液,姥鮫烷原液和甲苯原液各1.000克,分別置入100mL容量瓶中,用四氯化碳分別定容到刻度,各濃度是10.0克/升。使用時稀釋成正十六烷 1.00g/L,姥鮫烷1.00g/L,甲苯1.00g/L。然后再稀釋成40mg/L正十六烷,40mg/L姥鮫烷和100mg/L甲苯。
  ⑵ 混和標(biāo)油的配制:取5mL正十六烷原液,3mL姥鮫烷原液和1mL甲苯原液混合在一起攪拌均勻。然后,稱取該混合原液1.000克,置入100mL容量瓶中用四氯化碳分別定容到刻度,濃度是10.0克/升,使用時稀釋成1.00g/L ,然后再稀釋成64mg/L,標(biāo)液配制后要求當(dāng)天使用。
 
  誤區(qū)4:目前全國“紅外分光測油儀”的技術(shù)指標(biāo)都差不多。
  由于目前政府采購多是采取招標(biāo)的方式購買,當(dāng)標(biāo)書編寫了有一定的技術(shù)指標(biāo)要求后,各個投標(biāo)單位紛紛響應(yīng)。招標(biāo)指標(biāo)怎么寫,投標(biāo)指標(biāo)就怎么寫,然后把價格拉下來,容易中標(biāo)。這樣一來,全國的“紅外分光測油儀”技術(shù)指標(biāo)也就“統(tǒng)一”了。其實投標(biāo)指標(biāo)都能寫得到,但能不能做到卻是另一回事。關(guān)鍵的問題是招標(biāo)單位對所購產(chǎn)品的調(diào)查研究有沒有落實,有產(chǎn)品驗收把關(guān)的招標(biāo)單位,只要對工作稍加負(fù)責(zé),就能顯現(xiàn)出許多比較嚴(yán)重的技術(shù)問題。有些招標(biāo)單位沒有調(diào)查研究,購置后直接交給用戶驗收,而許多用戶對該項技術(shù)并不了解,也沒有驗收能力,一旦出現(xiàn)問題,誰來負(fù)責(zé)呢?
 
      誤區(qū)5:產(chǎn)品與產(chǎn)品質(zhì)量驢唇不對馬嘴。
我們都知道,各種產(chǎn)品認(rèn),均不是產(chǎn)品質(zhì)量保。“紅外分光測油儀”來源于紅外分光測油技術(shù),紅外分光測油技術(shù)來源于它的研發(fā)基礎(chǔ),研發(fā)基礎(chǔ)來源于創(chuàng)新。新技術(shù)只有在創(chuàng)新、研究和開發(fā)工作中完善、提高、穩(wěn)定以后,才能形成“紅外分光測油儀”的基本技術(shù),有了這個基本技術(shù),才能進(jìn)行該技術(shù)的產(chǎn)品化和商品化。以其它廠家生產(chǎn)的“紅外分光測油儀”為例,對于真正的光源脈沖調(diào)制技術(shù)是搞不懂的,如何計算儀器校正系數(shù)也不清不楚,亂用標(biāo)準(zhǔn)曲線,可以說這個技術(shù)是不能用的。以這種無法使用的技術(shù)復(fù)制而成的“產(chǎn)品”,經(jīng)各種包裝后推向市場,這本身就是一種欺詐*環(huán)保資源的行為,請各用戶仔細(xì)甄別。

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